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      【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定
      點擊次數:345 更新時間:2024-03-20

      【解決方案】酒駕新標《GB/T 42430-2023》血液尿液中酒精含量的測定

      《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》(GB/T 42430-2023)國家標準已于2024年3月1日正式實施。

      該標準不僅為各類鑒定機構開展血液中酒精含量檢驗技術工作提供標準方法。適用于五種醇類物質及丙酮的中毒、死亡檢驗、醫療急救檢驗、科學研究等其他更為廣泛的場景。

      自實施以來,受到了相關檢測實驗室的廣泛關注,中儀宇盛也收到眾多用戶關于應用方面的咨詢。為此,中儀宇盛自有的應用中心針對該項標準,提供了完整解決方案。

      方法原理

      乙醇等6種化合物,采用頂空氣相色譜檢測,依據兩種不同性質色譜柱的保留時間進行定性,以峰面積為依據,內標法或外標法定量。中儀宇盛推出一次頂空進樣,完成雙柱檢測解決方案。

      方法包配置:HS-30全自動頂空進樣器、氣相色譜儀(具雙FID檢測器)、毛細管預柱、BAC1色譜柱(30m×0.32mm×1.8μm)、BAC2色譜柱(30m×0.32mm×1.2μm)、Y型石英三通。

      關鍵指標

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      儀器條件


      頂空進樣器條件

      平衡溫度:60℃

      閥箱溫度:120℃

      管線溫度:120℃

      平衡時間:10min

      載氣壓力:120kPa

      加壓壓力:140kPa

      氣相色譜儀條件

      進樣口溫度:180℃

      柱箱溫度:40℃(恒溫)

      檢測器溫度:250℃

      氫氣流量:30ml/min

      空氣流量:300ml/min

      尾吹氣流量:30ml/min

      載氣控制:恒壓模式(由頂空進樣器提供載氣控制)


      檢出限


      檢出限的測定參照HJ168-2020《環境監測分析方法標準制訂技術導則》附錄A進行測定。具體測定方法:取100μL濃度為0.005mg/ml的標準溶液,和500μL濃度為0.04mg/ml的叔丁醇內標溶液,置于頂空瓶內,使用頂空進樣器加熱10min,進樣。重復上述測試過程10次,進樣結果代入校準曲線,得到每次進樣的實測濃度,根據10次實測濃度的標準偏差與t值表,按如下公式計算檢出限:



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      其中:MDL——檢出限;
      n——樣品的平行測定次數;
      t——自由度為n-1,置信度為99%時的t分布值(單側);
      S——n次平行測定的標準偏差。
      表3-1列出了根據測試數據計算得到BAC1柱、BAC2柱的檢出限結果:


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      本方案中BAC1柱各組分的檢出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各組分的檢出限0.0003~0.0011mg/ml。均明顯低于標準要求,本方案可對更低濃度樣品有良好的響應。


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      4

      標準曲線

      參考標準要求,配制質量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標準溶液。按儀器條件分析,以目標物與內標物叔丁醇的峰面積比為縱坐標,以目標物質量濃度為橫坐標進行線性回歸,各組分標準曲線結果圖如下:


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      BAC1柱各組分校準曲線圖:


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      BAC2柱各組分校準曲線圖:


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      進樣精密度


      按儀器條件重復測定質量濃度為0.10mg/ml的標準樣品7次,以7次峰面積結果的相對標準偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度結果。



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      圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標準樣品分析結果


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      圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標準樣品分析結果




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      樣品分析

      尿液樣品:100μL成年男子飲酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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      圖6-1成年男子飲酒后尿液在BAC1柱上的分析結果


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      圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的分析結果



      經過BAC1柱與BAC2柱分析結果對照,在BAC2柱上未檢測到甲醇,故BAC1柱上的甲醇檢測結果,屬于其它物質干擾的結果,不計入檢測結果。而乙醇和丙酮在兩根色譜柱上都有檢出,且檢測結果數值高度接近,結果值可靠。
      血液樣品:100μL人工合成血液(加標濃度0.10mg/ml)+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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      圖6-3人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析結果


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      圖6-4人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析結果



      血液空白樣品:100μL人工合成血液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液。


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      圖6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析結果


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      圖6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析結果



      表6-1列出了人工合成血液的測試結果,結果中有乙醇本底檢出,在計算樣品加標回收率時需要將乙醇的本底值扣除。


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      表6-2列出了人工合成血液樣品加標回收率的結果。


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      空白對照分析



      空白試樣:100μL溶劑水+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內標溶液


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      圖7-1空白試樣在BAC1柱上的分析結果

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      圖7-2空白試樣在BAC2柱上的分析結果




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